DB33_T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法
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0.31 |
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8 |
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日期： |
2009-5-22 |
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ICS 67.040,C 53,备案号：,浙江省地方标准,DB33,DB33/T 746-2009,动物源性食品中20 种磺胺类药物残留量,的测定液相色谱-串联质谱法,Determination of 20 kinds of sulfonamides antibiotics residues in foods,producing animal origin LC-MS/MS method,2009-05-13 发布2009-06-13 实施,浙江省质量技术监督局发布,DB33/T 746—2009,I,前言,本标准附录A为资料性附录,本标准由浙江省水产标准化技术委员会提出并归口,本标准起草单位：浙江省水产质量检测中心,本标准主要起草人： 张海琪，徐晓林，王扬，郑重莺，施礼科，何丰,DB33/T 746—2009,1,动物源性食品中20 种磺胺类药物残留量的测定,液相色谱-串联质谱法,1 范围,本标准规定了动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法,本标准适用于鱼、虾、蟹、猪肉、蜂蜜等动物源性食品中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、,磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、,磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、,磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮残留量的检验，本标准各组分的定量限均为5.0 μg/kg,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,样品中残留的磺胺类药物依次用乙腈和二氯甲烷提取，正己烷去脂，液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量,4 试剂和材料,4.1 水：GB/T 6682 规定的一级水,4.2 甲醇：色谱纯,4.3 乙腈：色谱纯,4.4 二氯甲烷：分析纯,4.5 正己烷：分析纯,4.6 无水硫酸钠：分析纯。于650 ℃灼烧4 h，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用,4.7 乙酸：优级纯,4.8 0.2%乙酸水溶液：移取0.2 mL 乙酸，加水定容至1 L,4.9 样品定容液：移取700 mL0.2%乙酸水溶液（4.8），用甲醇定容至1 L,4.10 磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺,胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二,甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮标,准物质：纯度≥95%,4.11 标准储备溶液：100 mg/L。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成100 mg/L 的标准贮,备溶液。-18℃保存，保存期为三个月,5 仪器和设备,5.1 液相色谱串联四极杆质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源,5.2 分析天平：感量0.000 1 g 和0.01 g,DB33/T 746—2009,2,5.3 均质器,5.4 涡旋混合器,5.5 振荡器,5.6 高速离心机，5 000 r/min,5.7 氮气吹干仪,6 测定步骤,6.1 提取,称取5 g 均质试样（精确到0.01 g）和10 g 经灼烧无水硫酸钠，于具盖的聚丙烯离心管中，加入25 mL,乙腈，用均质器于18 000 r/min 下均质1 min，5 000 r/min 离心5 min，吸取上清液转至50 mL 容量瓶中,用25 mL 二氯甲烷重复提取一次，振荡20 min，5 000 r/min 离心5 min，合并上清液并用二氯甲烷定容,到50 mL。取10 mL 提取液室温下氮气吹干。用1 mL 样品定容液（4.9）涡旋溶解残渣,6.2 净化,上述残渣溶解液用2 mL 正己烷脱脂，离心2 min，去除上层正己烷层后，重复脱脂一次。取下层,溶液过0.2 μm 有机系滤膜供液相色谱-串联质谱测定,6.3 测定,6.3.1 色谱参考条件,6.3.1.1 色谱柱：C8 柱，150 mm×4.6mm（i.d.），5 μm，或相当者,6.3.1.2 柱温：30℃,6.3.1.3 进样量：20 μL,6.3.1.4 流动相见表1,6.3.1.5 流速：200 μL/min,表1 液相色谱梯度洗脱条件,6.3.2 质谱条件,6.3.2.1 离子源：电喷雾离子源（ESI）,6.3.2.2 扫描方式：正离子扫描,6.3.2.3 检测方式：多反应监测（MRM）,6.3.2.4 雾化气（NEB）、气帘气（CUR）、辅助加热气（AUX）、碰撞气（CAD）均为高纯氮气；,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求,6.3.2.5 喷雾电压（IS）、去集簇电压（DP）、碰撞能（CE）等电压值应优化至最优灵敏度,6.3.2.6 Q1，Q3 均为单位分辨率（UNIT）,6.3.2.7 定性离子对、定量离子对见表2,时间（min） 甲醇0.2%乙酸水溶液,0 30% 70%,10 30% 70%,15 80% 20%,20 80% 20%,21 30% 70%,30 30% 70%,DB33/T 746—2009,3,表2 磺胺类药物的监测离子对及部分优化质谱条件,6.3.3 标准曲线的绘制,取空白样品按照6.1和6.2处理。用所得的……
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